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耐高温自干绝缘漆的研制

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耐高温自干绝缘漆的研制

发布日期:2017-07-03 作者: 点击:

引言

    目前国内的绝缘漆材料根据在使用过程中的热稳定性,由低到高分为7 级,分别为Y 级(90℃),A 级(105 ℃),E 级(120 ℃),B 级(130 ℃),F 级(155 ℃),H 级(180℃)和C 级(180℃以上)。一般而言,H 级和C 级的绝缘漆通常采用有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、聚二苯醚树脂等作为成膜基料。随着科学技术的进步,电器产品向着小型轻量、高效率、大容量、模拟化和智能化的方向发展,同时,随着人类活动空间从海洋到宇宙空间的开拓,导致电器所用环境的多样化,从而引起绝缘材料使用条件和使用环境的多样化。人们对电绝缘涂料的等级要求越来越高。传统的有机硅绝缘漆存在黏结力小、附着力差、烘干干燥等缺点。本文采用自制的环氧改性有机硅树脂为主要成膜物,辅助树脂为丙烯酸树脂,再加入耐高温颜料、功能性填料、助剂等,制得能常温干燥,机械性能、耐介质性和绝缘性能均优于常规烘干绝缘漆的耐高温自干绝缘漆。

    1· 实验部分

    1.1 主要原料

    环氧改性有机硅树脂,自制;丙烯酸树脂,自制;颜料,填料,工业品;助剂,进口;甲苯,工业品;二甲苯,工业品;醋酸丁酯,工业品;丙酮,工业品;环己酮,工业品。

    1.2 环氧改性有机硅树脂的合成

    1.2.1 硅醇中间体的制备

    将苯基氯硅烷、甲基氯硅烷、甲苯、丁醇、水按照配方量投料,水解,水洗,浓缩,加溶剂稀释成固含量为(65±2)% 的硅醇中间体。

    1.2.2 环氧改性有机硅树脂的制备

    将环氧树脂和溶剂加入四口瓶中,升温,待环氧树脂溶解后开启搅拌,搅拌均匀后,在一定的温度下分批加入硅醇中间体,然后在160~190℃缩合至一定的黏度和含量。

    1.3 丙烯酸树脂的合成

    先用丁醇将丙烯酰胺完全溶解,并静置1 h 左右除去沉淀物,加入甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸-2- 乙基己酯、丙烯酸乙酯和部分引发剂配制成混合溶液,然后在带有冷凝器、可调转速的搅拌装置,以及温控系统单体滴加装置的反应器中加入混合溶液的20%,开动搅拌,升温至回流,待温度恒定在120℃后,匀速滴加剩余80%混合液,在2.5~3 h内滴加完毕,再保温2 h,补加剩余的引发剂,继续反应至树脂含量、黏度达到指标要求,降温,出料。

    1.4 涂料的制备

    将环氧改性有机硅树脂和丙烯酸树脂加入干净的容器中,在500~600 r/min 转速下搅拌均匀后,缓慢加入分散剂,低速搅拌后高速搅拌均匀,然后在低速搅拌下分批加入颜料和填料,低速搅拌后,在900~1 200 r/min 转速下高速搅拌成黏稠能流动的液体。用砂磨机研磨至规定的细度。用溶剂调整黏度,即制得涂料。

    1.5 性能测试

    击穿强度:用HJC-20kV 电压击穿试验仪按HG/T3330—1980(85)《绝缘漆漆膜击穿强度测定法》测定;体积电阻系数:按HG/T 3331—1978《绝缘漆漆膜体积电阻系数和表面电阻系数测定法》测定;附着力:按GB/T 1720 测定;柔韧性:按GB/T 1731—1993 测定;耐水性:按GB/T 1733—1993 测定;耐汽油性:按GB/T 1734—1993 测定;耐热性:按GB/T1735—1989 测定;耐湿热性和耐盐雾性:按GB/T1765—1989 测定。

    2 ·结果与讨论

    2.1 硅醇中间体的影响

    硅醇中间体的有机基团中,甲基含量越高树脂的柔韧性越好,憎水性较好,同时有着优良的保光性,高温时热失重较小,耐化学药品性好;苯基含量越高,树脂的热稳定性越好,热塑性大,在热老化时能长期保持柔韧性,试验证明:苯基含量在20%~60%,漆膜的耐热性最好,我们选择苯基含量为39.26%。

    硅醇的酸价与漆膜的绝缘性有直接的联系,漆膜的绝缘性随硅醇酸价的升高而降低,当硅醇的酸价大于7 mgKOH/g 时,漆膜的绝缘性明显下降。

    硅醇中间体酸价对漆膜性能的影响见表1。


    2.2 环氧树脂与有机硅中间体配比对漆膜性能的影响

    环氧树脂中含有较多的羟基和醚键,能与底材吸引,故有优良的附着力,同时抗化学品性优良,有良好的电绝缘性能。有机硅树脂的耐热性和绝缘性能较好,但是不能常温干燥,需要烘干。

    环氧树脂与硅中间体配比对漆膜性能的影响见表2。


    2.3 环氧有机硅树脂缩合时搅拌速度的影响

    硅醇中间体与环氧树脂缩合时,若在溶液中浓度低,则分子内部羟基自缩聚的机率大;若加快搅拌,就能增加分子间的碰撞机率,分子间羟基共缩聚的机率增大,因此适当的搅拌速度可减少硅羟基的自聚。

    2.4 环氧改性有机硅树脂与丙烯酸树脂配比对漆膜性能的影响

    环氧改性有机硅树脂,是以硅氧烷为主链,在其端基和侧基上镶嵌、接枝环氧基团的高聚物,具有优良的耐热、防潮、电绝缘性能。而自制的丙烯酸树脂具有良好的耐热性、耐水性。当改性有机硅树脂用量≥ 70% 时,有机硅成分高,主要显示有机硅树脂的性能,成本较高,且烘烤温度较高,如果丙烯酸树脂加入量过多,涂层的耐候性一般,因此改性有机硅树脂与丙烯酸树脂的配比直接影响涂层的各项性能。该涂料主要以环氧改性有机硅树脂为主,以丙烯酸树脂为辅助树脂。

    2.5 颜料的影响

    选用的颜料必须具有耐热性,在高温受热时不破坏、不变色,如白色颜料可选用锐钛型TiO2,绿色颜料可选用氧化铬绿,红色颜料可选用镉红。黑色颜料炭黑的耐热温度虽可达250℃,但是其有一定的导电性,故选择色素黑与陶瓷黑(耐热温度为300℃,但遮盖力小)混拼使用。

    2.6 填料的影响

    填料在涂料中能提高漆膜的弹性模量,增大内应力,同时它能改善涂料的施工性能,提高颜料的悬浮性和防流挂性。不同的填料对涂层性能的影响见表3。表3 结果表明:云母粉、滑石粉和高岭土耐热前后的色差相比,云母粉的色差最大,但云母粉的绝缘性优于滑石粉和高岭土,由于云母粉为鳞片状,添加于涂料中能以片状层叠排列,能有效增强涂层的耐候性,同时它具有极高的电阻,是一种优异的绝缘材料,与有机硅树脂形成复配物,遇高温时转化成机械强度和绝缘性能良好的陶瓷物质,能有效起到绝缘作用。为此我们采用云母粉作为填料。

              

    2.7 填料用量对涂层绝缘性能的影响

    将树脂和颜料用量固定,选用云母粉作为填料,加入量分别为4%,6%,8%,10%,12%,分别作击穿强度的常态和热态实验。实验结果见图          

    由图1 可见:当云母粉用量达到8% 后,击穿强度(常态)无明显变化,填料加入过多,会使得漆膜光泽和耐热前后的色差增大,同时涂料在贮存过程中易发生沉淀,综合考虑涂料的各项性能,填料用量以8% 左右为宜。

    2.8 助剂的选择

    环氧改性有机硅树脂和丙烯酸树脂的黏度均不高,对颜料的润湿性较差,涂料在贮存时易分层,我们采用BYK-P-104S 作为分散剂,其用量为涂料量的1%~1.5%。

    2.9 溶剂的选择

    溶剂作为制备涂料的媒介物,它可以调节涂料的施工黏度,满足施工性能,当施工结束后,要求溶剂以适宜的挥发速度跑掉,而有机溶剂的挥发速度随其沸点和表面张力的升高而下降。溶剂挥发速度过快,漆膜流平性差,易出现针孔和黏结力下降等弊病;溶剂挥发速度过慢,会增加漆膜中溶剂残留量,影响其耐溶剂性和电性能,只有恰当地控制溶剂的挥发速度,才能有效地保证漆膜的优异性能,我们采用苯类、酯类、酮类溶剂混合使用。


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