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聚醚砜改性环氧树脂的研究

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聚醚砜改性环氧树脂的研究

发布日期:2017-06-30 作者: 点击:

环氧树脂(EP)是应用十分广泛的基体树脂,但固化后质地硬脆,存在内应力大,耐疲劳性、耐冲击性、耐湿热性差等不足,在一定程度上限制了其应用[1]。因此,对环氧树脂的增韧改性研究具有重要意义。聚醚砜(PES)是一种韧性好、模量高、耐热性较高的高性能热塑性聚合物,作为环氧改性剂不影响改性体系的模量和玻璃化温度[2]。其溶解行为独特,能耐大多数溶剂,且仅能溶于氯仿、二氯甲烷等溶度参数相近的亲电子性溶剂[3]。本文考察了PES在各类溶剂和EP中的溶解性能,通过涂层的附着力、柔韧性等研究了不同添加量的PES对EP的增韧改性效果。

    1   实验部分

    1.1   主要原料

    环氧树脂E51,巴陵石化 ;聚醚砜(PES),白色粉末,江阴长盛化工 ;氯仿,分析级,上海化学试剂一厂 ;环己酮,分析级、丙酮,分析级,天津市广成化学试剂有限公司 ;其余各溶剂均为分析级。

    1.2   实验方法

    1.2.1   PES的溶解特性

    (1) PES在E51中的溶解

    称取两份E51,每份20 g,各加入10%(2 g)PES粉末,搅拌均匀。一组置于60℃烘箱中,另一组置于100℃烘箱中,每隔30 min搅拌并观察PES的溶解状态。

    称取9份E51,每份20 g,分别加入2%(0.4 g)、5%(1 g)、10%(2 g)、15%(3 g)、20%(4 g)、25%(5 g)、30%(6 g)、35%(7 g)、40%(8 g)的PES,置于100℃的烘箱中,每隔30 min搅拌并观察PES的溶解状态,待完全溶解后取出并冷却至室温。

    (2) PES在各类溶剂中的溶解

    将PES按溶剂质量的10%分别加入到氯仿、丙酮、丁酮、环己酮、异辛烷、四氢呋喃、甲苯、二甲苯等单一溶剂及其复配混合溶剂中,搅拌均匀后,室温静置,每30 min搅拌并观察PES的溶解状态。选择溶解性能较好的溶剂,提高PES的加入量,重复进行溶解实验,观察其对PES的溶解能力。

    1.2.2   增韧改性环氧树脂涂层的制备

    使用V(氯仿)∶V(甲苯)=1∶1的混合溶剂对E51进行稀释溶解,然后分别加入不同百分比的PES,搅拌至完全溶解,加入T31固化剂,搅拌均匀后涂刷在经砂纸打磨、丙酮脱脂并干燥后的试板上。每种配方刷涂两组试板,一组为薄板,进行柔韧性测试 ;特种防腐涂料另一组为厚板,进行附着力测试及空蚀实验。各组配方见表1。

    

    有研究指出[4],加入PES的EP在固化过程中有分相趋势,且分相趋势随温度升高而加快。为尽量避免PES与EP的分相,本研究涂层固化过程采用常温固化和升温固化相结合的方式进行。所有试板常温固化24 h,再于100℃下固化6 h。

    1.3   性能测试

    附着力 :采用美国产PosiTest AT-A拉脱法附着力测试仪,按照GB/T 5210—2006进行测试 ;

    柔韧性 :采用漆膜柔韧性测试仪,按照GB/T 1731—1993进行测试 ;

    采用磁致伸缩空泡腐蚀试验仪,按照 ASTM G32—2010进行空蚀实验。实验温度 :35℃,空蚀时间 :1 h,频率 :20 kHz,振幅 :50 μm。

    2   结果与讨论

    2.1   PES 的溶解性能

    PES在各类溶剂以及E51中的溶解状态见表2。

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    由表2我们可以得出如下结论 :

    (1) PES能溶解于环氧树脂中,当其添加量达到40%时亦能充分溶解,但体系黏度过大,降至常温后接近固态。在60℃时溶解缓慢,经6~8 h仅部分溶解 ;在100℃时溶解较快,经4~6 h能完全溶解。溶解后的体系呈淡黄色黏稠液体,降至常温后,即使仅添加2%的PES,体系黏度也明显增大,流动性变得很差。

    (2) PES能溶解在氯仿等单一溶剂中,PES添加量为30%时依然能在氯仿中完全溶解,但此时黏度较大 ;PES微溶于四氢呋喃和环己酮 ;而在丙酮、丁酮、异辛烷、甲苯、二甲苯等溶剂中几乎不溶。

    (3) 混合溶剂中,以V(氯仿)∶V(甲苯)=1∶1时溶解效果较为理想,该混合溶剂溶度参数与PES较为接近。

    无溶剂体系黏度过大,氯仿挥发过快且易致毒,综合考虑PES的溶解特性、体系黏度、漆膜干燥速度等因素,本文选择V(氯仿)∶V(甲苯)=1∶1作为溶剂体系,用于制备改性环氧树脂涂层,以评价PES对环氧树脂的增韧效果。

    2.2   PES 添加量对环氧树脂涂层性能的影响

    2.2.1   PES添加量对漆膜附着力的影响

    不同PES添加量的环氧树脂涂层的附着力测试结果见表3。

    

    根据表3数据,对比各组涂层附着力大小发现 :PES的加入能够提高环氧涂层的附着力,当PES添加量为20%或25%时,附着力的提升效果最为明显,随后则呈现下滑趋势。对比各组破坏形式,发现当未添加PES或PES添加量较低时,涂层有自身破坏现象 ;而当PES添加量达到10%以上时,涂层未出现自身破坏,多为涂层与基材的脱离。也就是说,PES的加入减少了环氧涂层发生脆裂破坏的情况,这表明PES的加入改善了环氧涂层的柔韧性,从而提高了漆膜的附着力。

    2.2.2   PES添加量对漆膜柔韧性的影响

    不同PES添加量的环氧树脂涂层的柔韧性测试结果见表4。

    

    表4 结果表明 :纯环氧涂层的柔韧性最差,φ3 mm的轴棒即可引起涂层明显破坏。而添加PES对涂层的柔韧性有了明显的改善,其中添加量为20%和25%的两组效果最为明显,柔韧性达到1 mm,继续增加PES用量,效果反而并不理想,表明PES对环氧树脂的增韧效果与其添加量密切相关。当添加量较少时,柔韧性随添加量增加而提升,在添加量为20%~25%时达到最好,之后则随着添加量的增加而降低。

    2.2.3   PES添加量对漆膜抗空蚀性能的影响

    PES添加量对漆膜抗空蚀性能的影响见图1。

     

    由图1可见 :纯环氧涂层空蚀实验后破坏最为严重,探头区域涂层完全脱落 ;其次为PES-15%组,探头区域漆膜虽未完全脱落,但探头区域边缘破坏较明显 ;PES-20%组涂层并没有明显的破坏,仅有细小的麻点 ;PES-25%组涂层出现米粒般大小破坏。

    空蚀实验结果表明 :纯环氧涂层抗空泡腐蚀性能较差,加入PES改性后的涂层抗空泡腐蚀性能明显提升,并在PES添加量为20%时达到最好。这可能是因为PES的加入提高了涂层的柔韧性,从而提升了涂层的抗空蚀性能。

    3·结语

    PES能溶解在EP中,并能稳定存在,但溶解后体系黏度过高 ;PES能溶于氯仿中,也能溶于氯仿与甲苯、丙酮等的混合溶剂中 ;而在丙酮、甲苯等溶剂中几乎不溶。

    PES的加入能明显改善EP体系涂层的柔韧性,同时涂层附着力及抗空蚀能力较纯EP涂层也有明显提高。当PES加量为20%~25%时增韧效果最佳。


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